使用气相色谱仪热导检测器对纯氩中H2、O2、N2的检测

一． 执行标准：

中华人民共和国国家标准  GB/T 4842-2006  （代替 GB/T 4842-1995、GB/T 10624-1995）

使用气相色谱仪热导检测器对纯氩中H2、O2、N2的检测

1. 方法和原理：

采用气相色谱法，以热导池为检测器。当样品经过色谱柱分离后进入热导池时，由于组份和浓度的改变，就会从热敏元件上带走不同的热量而使热敏元件的电阻值发生变化。因此在测量电桥的输出端就会立即输出相应的信号，由此测定各组份的含量。

2. 仪器配置：

气相色谱仪主机             1台

高灵敏度热导检测器      1只

六通进样阀                    1只

色谱柱                           1支

工作站 （不含PC）       1套

标准气                          1瓶

标气减压阀                   1只

5N高纯氩气                  1瓶

3. 最小检测浓度：

H2     5ppm

O2     10ppm

N2     20ppm

4. 最佳操作条件的选择:

氩气中的微量杂质检测灵敏度，一般与载气性质、载气流速、固定相性质和粒度、色谱柱温度、热导池温度、恒流源的桥流、进样时间及进样量有关。

我们的气体分析专用气相色谱仪GC-9310采用了平面六通阀及定量管（体积1ml或2ml）、进样时间和进样量是一定的。色谱柱固定相为13X+5A分子筛，80-100目，规格为3mm×0.5mm×150mm；在分析纯氩时我们采用了高纯氩气做载气，这样，最佳的操作条件就取决于载气流速、柱温、热导池温度及恒流源电流等四个方面了。恒流源电流越大，检测器的灵敏度越高，但是电流的大小有与载气性质有关，也与热导池温度有关。我们参照了热导池桥电流给定曲线，确定恒流源电流为85mA。

我们通过很多次实验，最终得到最佳的操作条件：载气流速7ml/min，柱箱温度为50℃，热导池温度85℃，桥电流85mA。通过对标准气体进行标定，重测标气，色谱图见图1。载气为99.999%的高纯氩气，标气为H2 5.52×10-6，O2 0.93×10-6，N2 14.88×10-6，都是上海计量研究院提供，且多次测试标准气，重现性好，测试结果与标气数值接近，见图2。

测量标气的色谱图及结果

重复测量标气的色谱图及结果

5. 分析操作注意事项

高纯气体分析气相色谱仪，使用时必须放空三次载气减压阀，以减小残留空气对分析的影响，然后整个气路系统通载气24小时，消除系统管路中空气的影响，使仪器达到最佳性能。

开机必须恪守热导检测器先通载气15分钟，在加桥流电源，关机时必须使热导池温度降到50℃以下在关电源，关闭载气。

色谱柱分离效果不好，保留时间变动较大或基线不稳，必须对色谱柱进行活化处理。活化处理时，必须把柱子出口端从检测器进口接头处拆下来，并且把热导池进口端用盲盖拧紧，防止柱子活化处理时有害物质进入检测器系统，造成污染。

仪器整机必须可靠接地，否则将造成噪音很大，影响测量精度。

仪器取样和载气管路，气密性必须很好，防止大气通过泄露点进入管道造成测量误差加大。