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上海荆和分析仪器有限公司
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技术支持

气相色谱仪器系统—气路系统
发布时间:2008-05-26   点击次数:6147次

无论气相色谱怎么发展,各种型号的气相色谱仪都包括六个基本单元。

各单元功能如下:
1)气源系统   气源分载气和辅助气两种,载气是携带分析试样通过色谱柱,提供试样在柱内运行的动力,辅助气是提供检测器燃烧或吹扫用,有的仪器采用EPC系统对气流进行数字化控制。
2)进样系统  引入试样,并保证试样汽化,有些仪器还包括试样预处理装置,例如热脱附装置(TD)、裂解装置、吹扫捕集装置、顶空进样装置。
3)柱系统 试样在柱内运行的同时得到所需要的分离。
4) 检测系统  对柱后已被分离的组分进行检测,有的仪器还包括柱后转化(例如硅烷化装置、烃转化装置)。
5)  数据采集及处理系统  采集并处理检测系统输入的信号,给出zui后试样定性和定量结果。
6)温控系统  控制并显示进样系统、柱箱、检测器及辅助部分的温度。
所有的气相色谱仪都需包括以上六个基本单元,其功能都相同,差异的只是水平的配置,因此全面了解各单元的组成功能对仪器使用、开发及故障的分析排除都是必要的。下面分别介绍气路系统、进样系统和检测系统,柱系统和数据采集处理系统。

一 气路系统

    气相色谱法是利用各组分沿色谱柱运动时,组分在柱内固定相与流动相间反复多次进行分配,多次分配差异的累积就将各组分分开,所以载气不仅是推动组分在柱中运行的动力,而且也参加组分的分离过程。在检测器中,载气也直接影响组分信号的检测,例如热导检测器的检测原理是载气携带组分进入热导池时,池内气体组成发生变化,其热导率也相应改变。热敏元件的热平衡被破坏,引起热敏元件的阻值的变化,惠更斯电桥就输出电压不平衡的信号,通过数据采集系统就得到组分的色谱峰。所以载气不仅作为柱分离的动力,而且参加柱的分离过程和组分的检出过程。辅助气直接进入检测器,同样也会影响检测的结果。因此一个成功的分析方法不仅要考虑到气流的稳压和流量的控制,而且需考虑到载气和辅助气的选择和净化,以保证GC分析质量和分析结果的稳定性;延长柱寿命和减少检测器的噪声提高检测的灵敏度。图a为气体流路的主要配置。图中各部分作用分述如下。

                    
        
图a      气相色谱气路流路的主要配置 


 1.1气源系统

     它的作用是提供足够压力的气源。例如:钢瓶、空气泵、气体发生器。 
     通常使用钢瓶,但近几年气体发生器的使用逐年增多,发生器供给的典型的氮气纯度为O2<2~3μl/L,露点低达—56~700C。典型的H2纯度为99.99% ;典型的气体流量:H2和O2为0~300ml/min;空气为0~3000ml/min;工作压力为0~0.4MPa。这些发生器可以满足一般气相色谱分析对气体的要求,更高的要求就必须采用进口的发生器。例如安捷伦公司PARKER公司生产的气体发生器:纯净氢纯度可达99.99999%;超纯氮纯度99.9995%~99.99999%;空气中杂质小于0.1μl/L(按甲烷计)。

1.2净化系统

   净化器的功能是帮助我们保证GC的分析质量和分析结果的稳定性,延长柱寿命和减少检测器的噪声。净化器的作用主要是去除气体中水分、烃、氧。存在气源管路及气瓶中的水分、烃、氧会产生噪声、额外峰和基线“毛刺",尤其对特殊检测器(例如ECD、PID)影响更为显著,情况下还会破坏色谱柱。通常水分存在于气体容器的表面和气体管路内,它不仅会影响组分的分离,还会使固定相降解,缩短柱的寿命。氧的破坏作用zui严重,即使很微量的氧也会破坏毛细管柱及极性填充柱,氧会使固定相氧化,从而破坏柱性能和柱寿命,氧化物还会引起基线噪声的飘移,并随柱温升高破坏性急剧增大,对特殊检测器及高灵敏度检测器氧的破坏作用更加明显,尤其是TCD和GC/MS,氧会直接烧坏热丝和灯丝。

   为了保护色谱柱及检测器和获得稳定的基流,必须对载气及辅助气进行严格的脱水、脱氧、脱碳氢合物。考虑到硅胶价格便宜,活化再生方便的特点,通常采用室温下用硅胶初步脱水、分子筛进一步深脱水;用活性炭脱除除甲烷外的碳氢化合物;用脱氧剂脱除氢或氮中的微量氧气。一般气体净化后纯度要达到99.99%以上方可使用,特殊检测器如ECD对电负性较强组分的脱除要求更高,其载气和吹扫气中的氧含量必须低于0.2μl/L,否则检测器会出现基流太低无法运行.当然与检测器的灵敏度与分析检测限有关.

  由于分子筛净化的原理是筛分作用,所在针对不同气体可以采用不同类型的分子筛(常见的有3A、4A、、10X、13X)达到不同的净化要求(在脱水的同时脱除其他的杂质),这方面可以参考产品说明书,活化条件也随之而异。但总的来说,活化后残留的水量会影响脱水的效率,残留的水越少,则脱水的效率就越高,反这亦然。所以活化的完全程度决定脱水的深度,在基本没有残留水条件下,脱水深度可以达到露点在—900C以下(<0.08mg/m3的水=;同样可以理解,在使用时,分子筛失效3/4~4/5后就必须重新活化,否则就会影响净化的效果。

   各公司都提供不同形式的净化管(又称捕集器)。其净化容量与净化深度各不相同,用户可以根据各种不同分析要求的需要选择合适的捕集器。
净化管材质一般采用金属和有机玻璃。采用有机玻璃时,要注意空气中氧气和水的渗透,净化管采用有机玻璃时,净化后出口气体大约含0.5μl/L的氧气和水。净化管进出口必须用玻璃棉或烧结不锈钢堵好,以防止净化剂的粉末吹入气相色谱仪的气路系统,损害阀件的性能和色谱性能。净化管中所用的吸附剂(硅胶、分子筛、活性炭)及催化剂(脱氧剂)用前必须活化,失活后可再生重复使用,催化剂的活化必须用设备,一般可送回厂家再生,其他吸附剂再生方法见表1。


吸附剂

活化处理方法

活性炭

160℃烘烤2h后冷至室温装净化器

硅胶

160℃烘烤至全部变天蓝色后冷至室温装净化器

分子筛

500℃烘烤3h,冷却至200℃左右放入干燥容器内冷至室温后快速装净化器,或350℃通无水的N22h,冷却至室温快速装净化器

表 1   常用吸附剂再生方法


一般情况下GC仪使用的各种气体净化要求见表2。

系统

气体

净化对象

填充柱配置FID,TCD

填充柱配置ECD,FPD,NPD,MSD或其它选择性的检测器

毛细管柱配置任何检测器

吹扫气

载气纯度>99.99﹪

载气纯度>99.99﹪

 

载气纯度>99.99﹪

ECD吹扫气

FID上空气

FID上氢气

ELCD反应气

烃、水分、O2(一般脱O2就可)

烃、水分、O2(严格脱氧)

 

 

烃、水分、O2(严格脱氧)

除O2(严格脱氧)、水

表2   GC通用气体的净化指标


    实际上,载气和辅助气的净化纯度还与分析检测限的要求有关,对通用的检测器可见表3。从表3可以看出检测样品的浓度愈低,对气体的纯度要求就愈高。对于特殊的检测器,气体纯度的要求比通用的检测器更高。

气体类型

功能

是否接

触    样    品

检测限的要求

痕量(0~1ul/L)

1~103ul/L

103ul/L~1﹪

1﹪~100﹪

氢气

载气或检测器燃烧气

99.9999﹪

99.9995﹪

99.9995﹪

99.999﹪

氢气/氮气

检测器燃烧气

99.9999﹪

99.9995﹪

99.9995﹪

99.999﹪

甲烷/氦气或氮气

ECD用载气或尾吹气

99.9999﹪

99.9999﹪

99.9999﹪

 

空气

检测器用氧化气

99.9995﹪

99.9995﹪

99.9995﹪

99.999﹪

氮气、氦气

载气或尾吹气

99.9999﹪

99.9995﹪

99.9995﹪

99.999﹪

图2-1 气相色谱净化器的安装顺序

1.3阀件系统
毛细管柱配置FID检测器的流程在气相色谱仪的流程中具有典型意义,图2-2是单柱单气路的基本流程图。从图看出为了提供稳定压力和流量的载气和辅助气,从气源出来的气需经减压阀、稳压阀、稳流阀(载气)、调流阀(辅助气),国外先进的气相色谱仪,从气源出来的气体经减压阀直接进EPC(电子气路控制)转化成数字控制,只要设定柱前压及总流量、输入柱参数(柱长、柱内径),则柱流量就自动调整,其精度准确性可以达到很高水平,这样可以提高色谱定性、定量的精度和准确度。由于流量可以数字化控制,因此可以降低分析温度、减少分析时间、延长柱寿命。 

 
   气相色谱仪的气路系统是一个密闭的气流连续运行系统,毛细管柱与填充柱的主要差异是:毛细管柱在进柱前有一路载气分流气路,避免色谱柱过载;柱后进检测器前有一路尾吹,用以减少柱后死体积(例如TCD)或提供检测器所需的辅助气(例如FID)。分流的大小及稳定性直接影响定量的结果,尾吹气及其他辅助气(例FID中的空气)的大小及稳定性不仅影响检测器性能的稳定性,而且尾吹气还会直接影响柱后谱带的扩宽。所以气路稳定性的设计很重要。

   载气流速的变化对柱分离效能及检测器灵敏度的影响尤其突出,所以保证载气流速的稳定性是色谱定性、定量分析可靠性的极为重要的条件。从图2-2可以看出载气气路一般采用稳压阀、稳流阀串联组合来完成流速的调节和稳定。在使用过程必须保证上游有足够的压力以保证载气流速的稳定性,一般稳压阀和稳流阀的进出口压力差不应低于0.05MPa。

   在先进的气相色谱仪上为了保证压力和流量的高度稳定性一般都采用电子压力控制器(EPC)代替一般阀件,例HP-6890采用13路的EPC,全部气路采用数字控制,定性和定量的结果可以大大提高。这在程序升温时表现尤其突出:因为色谱柱的阻力随温度升高而增加,在柱前压不变的前提下,柱流速迅速降低,使分析时间明显增加,柱效随之降低。例如:毛细管色谱柱柱温从400C程序升温至3000C时,柱出口流速将减少到初速的36%,这时若采用EPC恒流操作,即可保证流速的稳定性和重复性,这在节省分析时间、提高分离效能上是很明显的,而且保留时间的重复性和可比性也大大提高。

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