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气相色谱分析中三比值法的作用

点击次数:68发布时间:2021-10-08
  气相色谱分析是采用气体为流动相(即载气,一般用氦气、氮气、氢气等)流经装有填充剂的色谱柱进行分离测定的色谱方法。物质或其衍生物气化后,被载气带入色谱柱进行分离,各组分先后进入检测器,用记录仪、积分仪或数据处理系统记录色谱信号,根据色谱上出现的物质成分的峰面积或峰高进行定量分析的测量方法。流程:采样→脱气→分析。
  气相色谱法是基于色谱柱能分离样品中各组分,检测器能连续响应,能同时对各组分进行定性定量的一种分离分析方法,所以气相色谱法具有分离效率高、灵敏度高、分析速度快、应用范围广等优点。分离效率高是指它对性质极为相似的烃类异构体、同位素等有很强的分离能力,能分析沸点十分接近的复杂混合物。例如用毛细管柱可分析汽油中50-100多个组分。灵敏度高是指使用高灵敏度检测器可检测出101~1013g的痕量物质。
  它是在气相色谱仪上进行的分析,所以分析谱图的不正常不仅反映人为的原因,更多是仪器上的原因。现代气相色谱仪都有不同的故障自我诊断功能,可以给出仪器故障的原因,给分析人员带来非常大的方便,但更多的是需要人们去判断。为了少出故障和尽快排除故障,人们必须遵循色谱仪安装调试要求,并定时进行检查尽量减少操作失误和仪器故障对分析的干扰。
  气相色谱分析三比值法(重点介绍):
  A、色谱法出发点:当变压器存在潜伏性故障时,产气速率小于溶解速率,产生的气体完全溶解在变压器油中。
  B、改良三比值法的应用原则:
  ①只有根据各特征气体含量的注意值或产气速率注意值判断可能存在故障时,才能用三比值法判断其故障的类型,气体的比值才是有效的,并应予计算。正常变压器油和瓦斯继电器中的气体不适用于三比值法。
  ②假如气体的比值与以前不同,可能有新的故障重叠在老故障或正常老化上。
  ③由于溶解气体分析本身存在的试验误差,导致气体比值也存在某些不确定性,尤其是正常值普遍较低的充油PT、CT、套管。
  C、导则推荐改良的三比值法(五种气体的三对比值)作为判断充油电气设备故障类型的主要方法。改良三比值法(IEC)是用三对比值以不同的编码表示。
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