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气相色谱内标法测定八角茴香油中茴香脑的含量
发布时间:2009-02-21   点击次数:2573次

 

气相色谱内标法测定八角茴香油中茴香脑的含量
 
方法:采用气相色谱内标法,以萘为内标,测定八角茴香油中茴香脑的含量。结果:茴香脑在4.12—32.96btg范围内呈良好的线性关系,--y-~加样回收率为96.28%,RSD=1.o9%。结论:气相色谱内标法简便、准确,重现性好,可作为茴香油的质量控制方法之一。
八角茴香油为木兰科植物八角茴香Illicium vcrttm Hook.f.的新鲜枝叶或成熟果实经水蒸汽蒸馏得到的挥发油,具有芳香调味及健胃作用,是广西的特产中药
 
    1 仪器与试药
    GC-9310气相色谱仪,WH-500工作站。
    茴香脑对照品(trans—Anetho1)[由美国Sigma公司提供,lot:S16146—453,含量99% (GC)];萘(分析纯,含量99%);醋酸乙酯(分析纯);八角茴香油对照药材(由中国药品生物制品检定所提供,批号1545—200001);八角茴香油样品(桂林市维威制药有限公司产品,批号:030501、030502、030503、 030601、030602、030603、030604、030701、030702、030703)。
    2 方法与结果
    2.1 色谱条件填充色谱柱:以聚乙二醇(PEG)一20M和硅酮(OV—l7)为固定液,涂布浓度分别为10%和2%,涂布后的载体以7:3的比例(重量比)装入同一柱内(PEG在进样口端),长度为2m;程序升温:柱子初始温度100℃,保持5min;以4℃/min升至140℃,保持5min,以l0℃/min升至200℃ ,保持5min;进样口温度:250℃;检测器:FID,温度250%;载气N 2:60ml/min;助燃气air:50ml/min;燃气H2:60ml/min;进样量:lμl。在上述色谱条件下分别进样测定,结果表明理论板数按茴香脑峰计算不低于10 000,茴香脑峰和内标物萘均与相邻组分色谱峰达到完全分离,分离度大于1.5,茴香脑保留时间约为15min, 内标物萘保留时间约为13min。
 
    2.2 对照品溶液的制备 精密称取茴香对照品2.06g于25ml量瓶中,以醋酸乙酯溶解并稀释至刻度,摇匀,作为茴香脑对照品溶液。
    2.3 内标溶液的制备 精密称取萘1.26g于25 ml量瓶中,以醋酸乙酯溶解并稀释至刻度,摇匀,作为内标溶液。
    2.4 供试品溶液的制备 取八角茴香油0.18g,精密称定,置10ml量瓶中,精密加入内标溶液2ml,加醋酸乙酯稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液。
材。《中国药典》2000年版一部收载的八角茴香油标准无含量测定项目【1】。据文献报道,八角茴香油中含茴香脑、草蒿脑、茴香醛等成分【2-5】,其中茴香脑是主要有效成分【6,7】 ,目前茴香脑的含量测定多采用气相色谱法【2-5】,而用气相色谱内标法测定八角茴香油中茴香脑的含量未见报道。由于气相色谱法进样量少,采用内标法可减少误差,为提高方法的重现性,本文建立了气相色谱内标法测定八角茴香油中茴香脑含量的方法,结果较为满意,可作为该药材质量控制的方法。
    2.5 线性关系的考察分别精密吸取上述对照品溶液0.5、1、2、3、4ml,分别置10ml量瓶中,各精密加入内标溶液2ml,以醋酸乙酯稀释至刻度,摇匀,按上述色谱条件,各进样lμl,进行测定。以茴香脑峰面积积分值和萘峰面积积分值的比值y对茴香脑进样量 进行回归分析,得回归方程:Y:0.07509X一0.005997.r=1.0000。表明茴香脑进样量在4.12—32.96μg范围内线性关系良好。
    2.6 校正因子的测定 精密称取萘1.25g,置25ml量瓶中,加醋酸乙酯溶解并稀释至刻度,摇匀,作为内标溶液。精密称取茴香脑对照品2.00g,置25ml量瓶中,加醋酸乙酯溶解并稀释至刻度,摇匀,作为茴香脑对照品溶液。精密量取上述对照溶液和内标溶液各2ml,置10ml量瓶中,加醋酸乙酯稀释至刻度,摇匀,作为标准溶液。(即lμl含茴香脑16μg;含萘10μg)。取lμl注入气相色谱仪,连续进样6次,按平均峰面积计算校正因子,结果校正因子为1.3154,RSD=0.15%(n=6)。
    2.7 精密度与重现性试验取同一供试品溶液,连续重复进样6次,以茴香脑峰面积积分值对萘峰面积积分值的比值计算相对标准偏差,测得平均值为1.2372, RSD =1.64% 。精密称取同一批样品6份,品溶液,依法进样测定,以茴香脑的百分含量(g/g)计算相对标准偏差,平均含量为90.60% , RSD =0.15%。
    2.8 加样回收率试验 精密称取已测知含量的样品(平均含量90.72%)0.09g于10ml量瓶中;分别精密加入茴香脑对照品溶液lml及内标溶液2ml,以醋酸乙酯稀释至刻度,摇匀。精密吸取1 l进样测定,计算回收率,平均回收率96.28% ,RSD=1.09%(n=5)。
    2.9 样品测定按“校正因子测定及供试品溶液的制备”项下操作制备校正因子及样品溶液,然后分别精密吸取校正因子溶液1 l连续进样3次,测定校正因子;精密吸取供试品溶液ltal,进样测定2次,以内标法计算样品中茴香脑的百分含量(g/g),各约0.18g,按2.4项方法制备供试 结果见表1。表1 样品含量测定结果 (n=2)
    3 讨论
    目前茴香脑的含量多采用气相色谱面积归一法测定其相对含量,具有一定的局限性,由于气相色谱法进样量少,采用内标法可减少实验误差。提高方法的重现性,本研究结果表明,气相色谱内标法简便、准确、重现性好,可为八角茴香油及其制剂的质量控制方法提供参考。

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