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液相色谱仪工件的检定

点击次数:1112发布时间:2012-02-28
  1、 输液管路接口应紧密牢固,在规定的压力范围内无泄漏。
 
  常用的高压管路材料有两种:不锈钢管和PEEK管,各有其优缺点。不锈钢管有精密的同轴度且能耐腐蚀,但是不便于经常拆卸;而在实际工作中经常需要改变流路和使用不同品牌的色谱柱,这时使用PEEK材料制成的管路和接头会非常方便,手拧即可固定,而且容易调节锥箍之外的管路长度,但是其受压能力低于不锈钢管,当压力过高时,可能会使接头在管路上滑动而产生漏液,同时使色谱峰变宽且有拖尾现象。在测定有无漏液情况时,应该接上色谱柱,保证系统处于高压状态,这样才能反映仪器的真实性能,如果使用的是PEEK管线连接,则应注意色谱柱的长度和流速,检查时滤纸在各管路接口停留时间应该稍长一些。
 
  2、检定方法
 
  将仪器各部分连接好,以100%甲醇为流动相,流量为l.0ml/min,按说明书启动仪器,待压力平稳后保持10 min,用滤纸检查各管路接口应无湿迹。卸下色谱柱,堵住泵出口,(压力传感以下),使压力达到zui大允许值的90%,保持5min无泄露。
 
  3、流量设定值误差和流量稳定性误差应符合要求。
 
  检定方法:按要求设定流量,启动仪器,等压力稳定后,在流动相排出口用事先清洗称量过的容量瓶收集流动相,同时用秒表计时,准确在5~10 min收集,称重,计算和。
 
  对于流量精度的测定,不一定完全按照上述的方法检查,可以根据仪器配制情况来定。比如:将流动相改为水,改变流速等,但是在使用水作流动相时,有必要用阻尼管(可自制)换下色谱柱,因为长时间处于水环境中的色谱柱容易蹋陷或发生碳链断裂很难恢复。
 
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