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原子吸收分光光度计几种常见故障分析

点击次数:2098发布时间:2013-04-27

       原子吸收分光光度计作为金属分析的主要精密仪器,以其测定元素多、灵敏度高、分析速度快、数据准确、操作简便和干扰少等优点,在分析测试工作中应用广泛,发展迅速.我单位于2004 年购进美国PE公司生产的 AA 9000 型原子吸收分光光度计,主要用于样品中无机金属元素含量的分析测定,并且担着我校光谱分析和现代仪器分析实验课程中的实验教学任务.使用至今,一直保持着良好的工作状态。但在使用过程中,也或多或少地出现过一些故障。现就对分析过程中经常出现的几种故障及处理方法进行总结,以供广大同行参考和借鉴。

1、火焰异常故障现象
原因分析:燃气不稳或纯度不够。
排除方法:首先要排除气路故障,应检查燃气和助燃器通道是否漏气或气路堵塞。钢瓶中的乙炔是溶解于吸收在活性炭上的丙酮中的,由于丙酮的挥发导致燃烧火焰变红,遇到此故障更换乙炔瓶即可。另外,周围环境的干扰,也会使火焰异常。当空气流动严重或者有灰尘干扰时,应及时关闭门窗,以免对测定结果造成影响。

2、燃烧器火焰成 V 字型燃烧故障现象
原因分析:燃烧器缝口有污渍或水滴导致火焰不连续燃烧。
排除方法:仪器关闭后 ,可用柔软的刀片轻轻刮去燃烧器缝口的污渍或擦干燃烧器内腔及缝口的水滴。

3、样品不进入仪器或进样速度缓慢故障现象
原因分析1:进样毛细管和雾化器堵塞。
排除方法:观察毛细管内气泡提升状态可大致断定进样毛细管或雾化器是否被堵塞,如被堵塞,可更换毛细管或用 10 %硝酸进行清洗。
原因分析 2 :空气压力低.
排除方法:检查空气管路的气密性,如有漏气密闭好即可。
原因分析 3 :样品溶液粘度较大。
排除方法:适当的对样品溶液进行稀释处理,如果故障未能解除,应重新对样品进行处理。
原因分析 4:温度过低,喷雾器无法正常工作。
排除方法:仪器的环境温度应在 10~30 ℃之间,若温度过低,低温高速气体将使样品无法雾化,甚至结成冰粒,遇到此故障可提高气温予以解决。

4 、仪器没有吸收或吸光度值不稳定故障现象
   原因分析 1:空心阴极灯使用时不亮或灯闪。
   排除方法:空心阴极灯使用一段时间或长时间不用,会因为气体吸附、释放等原因而导致灯内气体不纯或损坏,导致发射能力的减弱。因此,不经常使用的灯,每隔三、四个月取出点燃 2~3 h。每次使用时应充分预热灯 30 min 以上,如果因电压不稳导致灯闪,应立即关闭电源以免造成空心阴极灯损坏。连接稳压电源,待电压稳定后再开机使用。如未能解决,应更换空心阴极灯。
原因分析 2:工作电流过大。
排除方法:对于空心阴极较小的元素灯,工作电流过大,使灯丝发热温度较高,导致原子发射线的热变宽和压力变宽,同时空心阴极灯的自吸增大,使辐射的光强度降低,导致无吸收.因此,空心阴极灯发光强度在满足需要的条件下,应尽可能的采用较小的工作电流。
原因分析 3 :雾化系统内管路不畅通。
排除方法:这有可能是吸入浓度较高或分子量较大的测试液造成的,清洗雾化器即可。
原因分析 4:样品前处理不彻底。
排除方法:观察样品中有无沉淀或悬浮物,如有沉淀,应重新对样品进行处理。

上述介绍的几种故障是在分析测试过程中属于比较常见的。另外,根据 AA  9000型原子吸收分光光度计诊断功能的提示,操作人员可以根据具体情况自行解决.此外,在维修过程当中,还应注意以下几个方面:
⑴在维修之前,应关闭水源和气源;
⑵检查和维修单色器内部时,不应接触光学元件表面;
⑶如遇到某些系统中的个别元件损坏,某处导线或接点断路或短路,高压控制失灵等原因,则要请专业技术人员来进行维修处理。
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