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技术支持

气相色谱仪如何选用不同气体纯度的气源做载气和辅助气体
发布时间:2013-05-02   点击次数:1650次

        操纵气相色谱仪如何选用不同气体纯度的气源做载气和辅助气体,固然是一个老的技术题目,但是对于刚刚接触气相色谱仪的用户,目前很难找到有关这方面的综合资料,所以他们总是到处询问究竟选择什么样的气体纯度的这类题目。根据每一家用户具体使用的那一类(高,中,抵抗)仪器,选择什么样纯度的气体,确实是一个比较复杂的题目。
       原则上讲,选择气体纯度时,主要取决于① 分析对象;②色谱柱中填充物;③检测器。我们建议在满足分析要求的条件下,尽可能选用纯度较高的气体。这样不但会进步(保持)仪器的高灵敏度,而且会延长色谱柱,整台仪器(气路控制部件,气体过滤器)的寿命。实践证实,作为中仪器,长期使用较低纯度的气体气源,一旦要求分析低浓度的样品时,要想恢复仪器的高灵敏度有时十分困难。对于低档仪器,作常量或半微量分析,选用高纯度的气体,不但增加了运行本钱,有时还增加了气路的复杂性,更轻易出现漏气或其他的题目而影响仪器的正常操纵。另外,为了某些特殊的分析目的要求特地在载气中加进某些“不纯物”,如:分析极性化合物添加适量的水蒸气,操纵火焰光度检测器时,为了进步分析硫化物的灵敏度,而添加微量硫。操纵氦离子化检测器要氖的含量必须在5~25ppm,否则会在分析氢,氮和氩气时产生负峰或“W”形峰等。
        一. 气体纯度低的不良影响
根据分析对象,色谱柱的类型,操纵仪器的挡次和具体检测器,若使用分歧要求的低纯度气体,不良影响有以下几种可能:
1)样品失真或消失:如H2O气使**硅样品水解;
2)色谱柱失效:H2O,CO2使分子筛柱失往活性,H2O气使聚脂类固定液分解,O2使PEG断链。
3)对柱保存特性的影响:如:H2O对聚乙二醇等亲水性固定液的保存指数会有所增加,载气中氧含量过高时,无论是极性或是非极性固定液柱的保存特性,都会产生变化,使用时间越长影响越大。

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