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液相色谱仪脱气操纵要点分析

点击次数:1983发布时间:2013-05-06

    液相色谱仪现已成为有机化学分析的重要手段之一。同样,在食品分析中,无论是残留分析还是成分分析,HPLC也已成为不可或缺的分析仪器。和其它分析仪器一样,你若想让HPLC很好地为你工作、得到可靠的数据,首先你要保养好它,使它处于一个良好的待机状态,这样你操纵它进行分析时就可以比较顺利地获得理想的结果。而且良好规范的操纵习惯可以延长仪器使用寿命。


    活动相脱气对于避免HPLC系统出题目,顺利得到一个理想的数据是一个很有效的措施。HPLC系统内是不希看有气泡存在的。HPLC泵在输送液体时要产生很大的气力,由于气体的压缩比与液体相比大的多,因而当气泡存在时,你将观察到瞬间的流速降低和系统压力下降。假如这个气泡足够大,液相泵将不能输送任何溶剂,而且假如压力低于预先设定的压力低限,泵将停止工作。有些泵设计可以很好地排除气泡,而也有一些泵设计当气泡存在时将停止运转。


    
      当一个气泡通过输液泵时,由于系统压力大,气泡通常会溶解在活动相溶液中,随活动相通过柱子。但是到达检测器流通池时系统压力又恢复到了大气压,因而气泡可能在检测器流通池中又显现,在色谱图上会出现不规律的毛刺。为解决这个题目,有些仪器公司设计一个反压控制器,这样可以在检测器出口提供足够的压力保持气泡始终溶解在活动相中直到它们流出检测器。当然,这个压力不能超过流通池所能承受的压力极限,否则可能损坏检测器。


    
     紫外/可见光(UV/VIS)检测器的液相色谱图中的噪音毛刺通常是气泡进进并通过流通池的征兆。有些检测器对空气的存在也非常敏感,但表现出的征兆与UV/VIS不同,例如有报导说,当使用荧光(FL)检测器时,活动相中溶解氧的存在可能会使一些化合物失往荧光性。此外,对于利用待测物质在电极表面发生氧化还原反应引起电流变化而进行检测的电化学(EC)检测器,对活动相中的溶解氧的存在也非常灵敏。此外,气泡的存在有时还会导致保存时间不重现。
所以,必须留意消除活动相中的空气,并且还应避免空气由管路(如PTFE管)渗透进活动相中。


     
     假如适当地关注在使用之前脱往活动相中溶解进的空气,上述这些题目均能避免,或把影响降至zui低。常用的脱气方法有如下几种:
1. 吹氦脱气法。利用氦气在液体中溶解度比空气低的特性,在0.1MPa压力下,以约60 mL/min流速通进活动相储液容器中10~15min,可以很有效地从活动相中排除溶解的空气,能排除接近80%的氧气。采用一个分布式喷射流装置,一体积的氦气可从活动相中将等体积的几乎全部气体排除。这意味着1L氦气通过1L活动相就可完成排气这个工作。这种脱气方法固然好,但我们国内氦气价格较高,很少有实验室采用此方法。


    
2. 加热回流法。此法的脱气效果较好。在操纵时要留意冷凝塔的冷却效率,否则溶剂会丢失,混合活动相的比例会有变化。
 


    3. 抽真空脱气法。此法可使用真空泵,降压至0.05~0.07MPa即可除往溶解的气体。但是由于真空脱气会使混合溶剂组成发生变化,从而影响到实验的重现性,因此多用于单溶剂体系的简单分析。


    
4. 超声波脱气法。将欲脱气的活动相置于超声波清洗器中,用超声波震荡10~20min。此法的脱气效果zui差。


    
5. 在线脱气法。现在商品的HPLC仪器,均可配在线脱气机。在线脱气使用简单,低故障,有效。

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