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上海荆和分析仪器有限公司
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探讨气相色谱仪分析检测使用方法
发布时间:2013-05-20   点击次数:1765次

  气相色谱分析检测过程中,气相色谱仪对所用的气体纯度有较高的要求,为即达到工作要求,又能延长仪器寿命,所用气体的纯度要达到或略高于仪器自身对气体纯度的要求;否则,若使用不符合要求的低纯度气体,会造成一系列不良影响;一般情况下,气体纯度选择应把握以下原则,即微量分析比常量分析要求高,毛细管柱分析比填充柱分析要求高,程序升温分析比恒温分析要求高,浓度型检测器比质量型检测器要求高,配有甲烷装置的FID比单 FID要求高,中仪器比低档仪器要求高。 
    气相色谱仪的气路系统,是一个载气连续运行、管路密闭的系统。气路系统的气密性,载气流速的稳定性,以及流量丈量的正确性都对色谱实验结果有影响,需要留意控制。
    气相色谱中常用的载气有:氢气、氮气、氦气、氩气和空气。
    这些气体除空气可由空压机供给外,一般都由高压钢瓶供给。通常都要经过净化、稳压和控制、丈量流量。
    气相色谱仪如何选用不同气体纯度的气源做载气和辅助气体,固然是一个老的技术题目,但是对于刚刚接触气相色谱仪的用户,目前很难找到有关这方面的综合资料,所以他们总是到处询问究竟选择什么样的气体纯度的这类题目。


    1气体纯度的要求
    根据每一家用户具体使用的哪一类(高、中、低档)仪器,选择什么样纯度的气体,确实是一个比较复杂的题目。原则上讲,选择气体纯度时,主要取决于:①分析对象;②色谱柱中填充物;③检测器。我们建议在满足分析要求的条件下,尽可能选用纯度较高的气体。这样不但会进步(保持)仪器的高灵敏度,而且会延长色谱柱、色谱仪(气路控制部件、气体过滤器)的寿命。实践证实,作为中仪器,长期使用较低纯度的气体气源,一旦要求分析低浓度、高精度要求的样品时,要想恢复仪器的高灵敏度是十分困难的。而对于低档仪器,作常量或半微量分析,选用高纯度的气体,会增加运行本钱,有时还增加了气路的复杂性,因此选用气体的纯度要求达到或略高于仪器自身对气体纯度的要求即可,这样既可以达到工作要求,又能延长仪器的寿命,还不至于增加仪器的运行本钱。
    一般说来,痕量分析或毛细管色谱的载气纯化程度,要高于常规分析。特别是电子捕捉、热导池检测器,载气纯度直接影响灵敏度和稳定性,一定要严格净化。


    2气体纯度低可能造成的不良影响
    根据分析对象,色谱柱的类型,操纵仪器的档次和具体检测器,若使用分歧要求的低纯度气体,不良影响有以下几种可能:
    2.1样品失真或消失:如H2O气使氯硅样品水解;
    2.2色谱柱失效:H2O,CO2使分子筛柱失往活性,H2O气使聚脂类固定液分解,O2使PEG固定液断链。
    2.3有时某些气体杂质和固定液相互作用而产生假峰;
    2.4对柱保存特性的影响:如H2O对聚乙二醇等亲水性固定液的保存指数会有所增加,载气中氧含量过高时,无论是极性或是非极性固定液柱的保存特性,都会产生变化,使用时间越长影响越大。

    上海荆和分析仪器有限公司是专门致力于研制、生产,应用开发和销售气相色谱仪、液相色谱仪、可见分光光度计、紫外分光光度计、原子吸收分光光度计、火焰光度计、气相色谱仪数据处理工作站、气相色谱仪色谱气源、色谱零部件及气相色谱仪各种耗材的高新技术企业。公司拥有一批长期从事色谱仪仪器的开发、方法应用、仪器制造、维修的专家和工程师,技术力量雄厚,售后服务完善及时。


 

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