-
技术文章
气相色谱仪器中定量重复性差故障排除
引起定量不重复的原因是多方面的,一般可以回结为两大类:一类为单纯性灵敏度变化型,即除了定量重复性分歧格外,其它指标未发现异常;另一类为伴随性灵敏度变化型,即除灵敏度变化之外还伴随有其它异常现象出现,包括基线不稳定性、峰保存时间变化及产生峰形畸变等异常现象。属于*类型故障的原因,主要是:进样技术不佳,注射器有堵漏,样品制备不均匀,进样口污染物堆积以及气路存在漏气现象等。属于第二类型故障的原因,主要是:载气流量变化,检测器玷污、过载,柱温变化以及检测器操纵条件(如氢气、极化电压、...
+
-
技术文章
分光光度计的性能检查
(1)波长校正:使用光电比色计或分光光度计,在更换光源灯、重新安装、搬运或检验后,以及仪器工作不正常时,都要进行波长校正。就是正常工作的仪器,每隔一个月也要检查一次波长,必要时进行校正,这样才能保证波长读数与通过样品的波长符合,保证仪器的zui大灵敏度。方法常用谱钕滤光片校正法,适用于721型仪可见光区的波长校正,常以585nm或529nm处的吸收峰或T%为标准。鉴于721型仪器的出射光波长较宽,不易将573nm和585nm的两峰或两谷分开,校正时易产生误差,故推荐用529n...
+
-
技术文章
液相色谱仪中正反相色谱系统置换现象
在液相色谱分析中关于正反相色谱的置换内容我们做以下总结:1.首先用正己烷(硅胶柱)将色谱系统包括正相柱平衡好(保证20分钟内基线平直,无峰出现);2.卸掉硅胶柱,封好保存;3.将进样阀与检测器短路,用异丙醇冲洗色谱系统10分钟(流速1ml/min).在这期间空拨进样阀三次;4.换甲醇(或已睛)冲洗系统20分钟(流速2ml/min),此期间空拨进样阀三次;5.安上反相色谱柱,流速调到1ml/min,用甲醇(或已睛)冲洗系统,直到系统平衡;6.进三针标准品,检验面积﹑保留时间是否...
+
-
技术文章
紫外可见分光光度计的定量分析
紫外可见分光光度计是一种应用很广的分析仪器。当前已成为*使用zui多、覆盖应用面zui广的分析仪器。它的应用领域涉及制药、医疗卫生、化学化工、环保、地质、机械、冶金、石油、食品、生物、材料、计量科学、农业、林业、渔业等领域中的科研、教学等各个方面,用来进行定性分析、纯度检查、结构分析、络合物组成及稳定常数的测定、反应动力学研究等。由于仪器涉及到光学、电学和结构等,所以它需要在一定的环境中应用(1)定量分析根据琅伯-比尔定律,样品的浓度和吸光度是成正比关系的,浓度越大,吸收值越...
+
-
技术文章
液相色谱仪的检测浓度和流通池的体积有何含义
某些国产仪器在公布其技术指标时,大多只写了“噪音和漂移”的指标。用户觉得指标都差不多,但却忽略了另外二个较为重要的指标:“检测浓度和光程”,这二个指标有什么作用呢?它们代表了什么含义?这里来解释一下:检测浓度是考验仪器的灵敏度。检测浓度数值大,仪器的灵敏度就小,不能反应的噪音和漂移水平。例如:我公司的检测浓度小于1×10-8g/ml(萘/甲醇溶液),而某些仪器是:4×10-8g/ml(萘/甲醇溶液)。这就说明我们的仪器灵敏度大,可以检测更微量的样品。同样如我公司仪器把检测浓度...
+
-
技术文章
荆和教你配置气相色谱仪的点滴经验
一般,初次使用气相色谱仪的朋友对色谱柱不知怎样合理配置色谱柱,总希望柱子越多越好,盲目购置许多柱子或固定液、担体等,结果有许多闲置造成浪费。荆和仪器就此向大家推荐一些值得考虑的经验。从多年的经验来谈起,一般准备几个柱子就基本可以解决各类气相色谱分析工作的要求,可优先选择固定液分别为SE-30(或者OV-101)、OV-17、PEG-20M、DEGS、FFAP的柱子各一个。对于填充柱,担体可选白色担体、红色担体(包括未酸洗、酸洗、硅烷化)、GDX系列(或者Porapak系列)三...
+
-
技术文章
荆和浅谈气相色谱仪的气体发生器
近年来随着国民经济的不断发展,气相色谱仪这种分析仪器应用越来越普及,生产气相色谱仪气体发生器的厂家也越来越多,市场竞争更加激烈,加之近年原材料的价格不断攀升,从而负气体发生器的性能指标、产品质量也更加参差不齐。下面仅就市场上常用的三种气体发生器(氢气发生器氮气发生器、空气压缩机)的结构、特点做简单的分析,供大家参考:一氮气发生器氮气发生器从制氮原理上来分有中空纤维膜分离法、变压吸附法、电化学分离法三种。1)中空纤维膜分离法直接产生的氮气纯度一般在99%左右,流量范围为0-10...
+
-
技术文章
长期潮湿时液相色谱仪维护
潮湿的实验环境对仪器的伤害是致命的。据我们统计:仪器放置在底层且又朝北的房间里,故障率比正常情况高出30%~50%。操作人员关心的是分析结果,而检测器是HPLC的眼睛。由于很多时候天气潮湿,很容易使检测器精密的光学部件性能受到影响,导致灵敏度下降或波长检验通不过,更严重者:灯电路板、预放大板及CPU板同时被短路击坏。而这类情况在干燥的北方地区则比较少。由此可见,潮湿气候对仪器损害之大。在多雨季节到来之前,勿请用户将仪器调整放置在通风条件好,湿度低(
+
-
技术文章
紫外可见分光光度计的应用-用双波长法测定混浊样品
紫外可见分光光度计的应用-用双波长法测定混浊样品由于一些材料成分复杂和样品混浊,给分光光度法带来了困难。为此,或是改变材料本身,如从制样考虑,降低悬浮液的混浊度;或从改进仪器着手,如用积分球的办法收集散射光;或用乳白玻璃法减轻散射的影响,但都不能从根本上解决问题。1951年B.Chance及其同事为了研究细胞色素,对仪器和测定技术作了进一步的改进,摸索了双波长法,试制了*台双波长分光光度计。以后,1995年Bulter和Bruit教授用此法来测定水果成熟的程度。双波长法解决了...
+
-
技术文章
气相色谱仪分析塑料复合膜、袋溶剂残留原理和方法
色谱分析方法简称色谱法或层析法(CHROMATOGRAPHY),是一种物理或物理化学分离分析方法。气相色谱仪是根据试样中各组分在气固或气液两相间的吸附或分配系数的不同随载气移动而进行分离的仪器。分离后的组分按保留时间的先后顺序进入检测器,并自动记录检测信号,依据组分的保留时间和响应值进行定性、定量分析。气相色谱仪由气源、气路控制系统、进样系统、色谱柱、检测器、电气系统、记录及处理系统组成。通过气相色谱仪用物理方法把混合物分离开来的一种方法就叫做气相色谱法。气相色谱法是在以适当...
+
-
技术文章
荆和浅谈液相色谱仪色谱柱维修维护
每天用足够的时间来平衡色谱柱,您就会在处理问题方面获得的"补偿",而且您的色谱柱的寿命也会变得更长!------一定得做!新的色谱柱在使用之前应该在您自己的液相色谱仪上进行性能测试,即使用色谱柱附带的检验报告上测试条件和样品来测定该色谱柱的柱效。并且,在以后的使用中,应时常对色谱柱进行测试。平衡色谱柱反相色谱柱在经过出厂测试后是保存在乙腈/水中的。请一定确保您所使用的流动相和乙腈/水互溶。由于色谱柱在储存或运输过程中可能会干掉,因此在用流动相分析样品之前,应使用10-20倍柱...
+
-
技术文章
721可见分光光度计光学系统原理
721可见分光光度计采用自准式光路单光束法,其波长范围为360~800nm,用钨灯作为光源,光学系统原理如图1所示。1-狭缝2-保护玻璃3-准苴镜4-色散棱镜5-光源灯12V25W6-聚光透镜7-反射镜8-聚光透镜9-比色器10-光门11-保护玻璃12-光电管由光源5发出的连续辐射光线,照射到聚光透镜8上,汇聚后经过平面镜转角90°,射至入射狭缝1。由此射入到单色光器内,狭缝1正好位于球面准直镜3的焦面上,当人射光线经准直镜3反射后就以一束平行光射向棱镜4(该棱镜的背面镀铝)...
+