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如何正确的选择毛细柱

点击次数:4518发布时间:2008-03-18

固定相的选择

基本选择原则:

²        相似相容原理,用非极性固定相分析非极性化合物(反之,极性)

²        如果化合物可用极性不同的固定相分析,极性小的

²        对于偶极或氢键化合物,选择含氰基或聚乙二醇(WAX)的固定相

²        轻烃或*气体,选择PLOT

²        尽可能避免选择污染或干扰检测器的固定相:如腈基对于NPD,含氟固定相对于ECD

²        对于特殊应用,根据可提供的柱选择

 

常用固定相介绍

SE-30OV-1OV-101

组成:100%聚甲基硅氧烷,非极性

类似品牌:CP-Sil  5CB  AC-1  DB-1  HP-1  SPB-1  007-1 Rtx-1  BP-1…

主要应用:烃类胺类酚类农药PCBs挥发油硫化物等

 

SE-54SE-52

组成:5%苯基,95%聚甲基硅氧烷,弱极性

类似品牌:CP-Sil  8CB  AC-5  DB-5  HP-5  SPB-5  Rtx-5  BP-5…

主要应用:药物芳香烃生物碱卤代烃

 

OV-1701

组成:7%氰甲基,7%苯基聚甲基硅氧烷,中等极性

类似品牌:CP-Sil  19CB  AC-10  DB-1701  HP-1701  SPB-1701  BP-10  Rtx-1701…

主要应用:药物农药除草剂TMSPCB

 

OV-17

组成:50%苯基聚甲基硅氧烷,中等极性

类似品牌:CP-Sil  24CB  DB-17  HP-50  SPB-50  SP2250  Rtx-50…

主要应用:药物农药甾类PAH甘油三酸酯等

 

PEG-20M

组成:聚乙二醇20M,强极性

类似品牌CP-WAX  52CB  DB-WAX  HP-Wax Carbowax   SUPELCOWAX 10

主要应用:醇类酯类醛类溶剂单芳精油等

 

FFAP

组成:聚乙二醇20M对苯二甲酸的反应产物,强极性

类似品牌:CP-WAX 58CB  DB-FFAP  HP-FFAP  SP-1000

主要应用:醇类、酸类、酯类、醛类、腈类等

 

OV-225

组成:25%氰丙基、25%苯基聚甲基硅氧烷,中等极性,强于OV-17OV-1701

类似品牌:CP-SIL 43CB  DB-225  SP-2330  SPB-225

主要应用:脂肪酸甲酯、PUFAAlditolTMS衍生的糖类等

 

OV-210

组成:50%三氟丙基聚甲基硅氧烷,高极性

类似品牌:DB-210Rtx200

主要应用:极性化合物、有机氯化物

  

柱长度的选择

分辨率与柱长的平方根成正比。在其他条件不变的情况下,为取得加倍的分辨率需要4倍的柱长。较短的柱子适于较简单的样品,尤其是由那些在结构,极性和挥发性上相差较大组分组成的样品。

 

Ø         15m的短柱用于快速分离较简单的样品,也适于扫描分析;

Ø         25m-30m是常用的柱长,大多数的分析在此长度的柱子上完成;

Ø         50m60m或 更长的柱子用于分离比较复杂的样品。

(应注意,柱长增加分析时间也增加)

  

柱内径的选择

 

柱径直接影响柱子的效率、保留特性和样品容量。小口径柱比大口径柱有更高的柱效,但柱容量更小。

0.15-0.18mm:更适合GC-MS以及需要很高柱效的应用

0.25mm:具有较高的柱效,但柱容量较低。分离复杂样品较好。

0.32mm:柱效稍低于0.25的色谱柱,但柱容量约高60%

0.53mm: 具有类似于填充柱的柱容量,可用于分流进样,也可用于不分流进样,当柱容量是主要考虑因素时(如痕量分析),选择大口径毛细管柱较为合适。

 

液膜厚度的选择

液膜厚度影响柱子的保留特性和柱容量。厚度增加,保留也增加。

0.1-0.2um:薄液膜的毛细管柱比厚液膜的柱洗脱组分快,所需要柱温度低,且高温下柱流失较小,适用高沸点样品的分析。

0.25-0.5um: 常用的液膜厚度。

0.8-1.5um:厚液膜,对于分析低沸点的化合物较为有利。

3.0-5.0um:超厚液膜,用于分析气体、溶剂残留、吹扫物等

(液膜越厚,则zui高使用温度越低,因为有更大的柱流失。)

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