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液相色谱柱的日常维护及注意事项

点击次数:4293发布时间:2008-03-18

液相色谱中对流动相的要求

1) 溶剂必须“干净",在使用前需经过滤板除去颗粒杂质,必要时,在进样口再加一块滤板,以除去可能由泵带来的颗粒

2) 必须控制吸附色谱中溶剂的含水量,过量水会使吸附剂活性降低,溶质保留值下降

3) 如需在一定的PH值下操作,须定期测定溶剂PH值,大气中的CO2溶解在流动相内将引起PH的改变,特别是贮液瓶密闭不严时这种影响可能更大

4) 软质或半软质填料的容涨率随溶剂的极性的变化而变化,使用新柱时应先用25-30倍柱体积的合适流动相平衡;更换流动相时,如果两种流动相互不相溶,需采用过度溶剂使前一种流动相逐步溶解去除(例如,2.2.4—*基戊烷换成甲醇时,必须用乙酸乙酯或其他溶剂过渡,直到标准物保留值达到稳定状态)

5) 为延长不易装填、价格昂贵的柱寿命,可在进样器和色谱柱之间安装预柱(预柱应有足够的杂质容量),对流动相和样品中的颗粒和杂质进行zui后的过滤;在填充和连接预柱时,不应有额外造成谱带变宽、分离度下降的死体积;预柱与色谱柱的体积之比应保持为1:15至1:25,以减小谱带变宽

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