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技术支持

气相色谱方法开发的一般步骤
发布时间:2011-04-14   点击次数:1352次

1、样品来源及其预处理方法
GC直接分析的样品必须是气体或液体,固体样品在分析前应当溶解在适当的溶剂中,而且要保证样品中不含GC不能分析的组份(如无机盐)或可能会损坏色谱柱的组份。
这样,我们在接到一个未知样品时,就必须了解它的来源,估计可能含有的组分,以及样品的沸点范围。如能确定直接进样分析,只要找一种合适的溶剂,一般讲,溶剂应具有较低沸点,从而使其容易与样品分离。尽可能避免用水,二氯甲烷和甲醇作溶剂,它们对延长色谱柱的使用寿命不利。如果用毛细管分析,应注意样品浓度不要太高,以免造成柱超载,通常样品的浓度为mg/ml级或更低。
如果样品中有不能用GC直接分析的组分,或样品浓度太低,就必须进行必要的预处理,包括采用一些预分离手段,如各种萃取技术,浓缩方法,提纯方法等。

2、确定仪器配置
所谓仪器配置就是用于分析样品的方法采用什么进样装置,什么载气,什么色谱柱及其什么检测器。

3、确定安初始操作条件
初始分离条件,主要包括进样量,进样器温度,检测器温度,色谱柱温度和载气流速度。
1)进样量要根据样品浓度,色谱柱容量和检测器灵敏度来确定。
2)进样口温度主要有样品的沸点范围决定,还要考虑色谱柱的使用温度。首先要保证待测样品全部汽化,其次要保证汽化的样品组分能够全部流出色谱柱,而不会在柱中冷凝。
3)色谱柱温度的确定主要由样品的复杂程度和汽化温度决定。
4)检测器温度是指检测器加热块温度而不是实际检测点,如火焰的温度。
检测器温度设置原则是保证流出色谱柱的组分不会冷凝,同是又满足检测器灵敏度的要求。大部分检测器的灵敏度受温度影响不大,故检测器温度可参照色谱柱的zui高温度设定。
5)载气流速的确定相对容易一些,开始可按照比zui佳流速(氮气约20cm/S、氦气约25cm/S、氢气约为30cm/S)高10%来设定,然后根据分离情况进行调节,原则是既保证待测物的完全分离,又要保证尽可能短的分析时间,用填充柱时载气流速一般设为30ml/min。
当仪器没有配置电子气路(EPC)控制时,必须通过皂膜流量计或测定时间的方法来测定载气流速,通过调节柱前压的方式来改变载气流速,色谱柱越长,内径越小柱温越高,需要柱前压越高。当所用检测器需要燃烧气和辅助气时,还要设定这些气体的流量。

4、分离条件优化
分离条件的优化是一个很大的题目,这里只从实用角度简单介绍优化方法。这里只强调操作条件柱温和载汽流速的优化。条件优化的目的就是在zui短的分析时间内达到符合要求的分离结果。
 
5、定性鉴定
所谓定性,就是确定色谱峰的归属,对于简单样品,可根据准物质对照用保留值来确定色谱图上的峰哪个是要分析的峰。定性时必须注意,在同一色谱柱上,不同化合物可能有相同的保留值,所以对未知物的定性仅仅用一个保留数据是不够的,双柱或多柱保留数值定性是GC中较为可靠的方法,因为不同化合物在不同色谱柱上具有相同保留值的几率要小的多。

6、定量分析
在这一步骤中是要确定用什么定量方法来测定待测组分的含量。
常用方法有:峰面积(峰高)百分法,归一化法、内标法、外标法和标准加入法(叠加法)。峰面积(峰高)百分比法zui简单也zui不准确,只做精略定量。


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