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直读光谱仪系统误差分析及解决办法

更新更新时间:2021-12-22

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  直读光谱仪是指基于金属试样与电极之间发生的电弧或电火花放电,对其生成的辉线光谱予以光电测定,进而实现定量元素含量的分析方法。相对而言,具有分析速度快、准确度高、精度好、适用范围广等特点,广泛应用于冶金、机械、铸造等工业领域的炉前、半成品、成品的金属材料成份检验。对于炼钢产业来讲,随着生产规模、工艺结构的不断变化,产量的大幅提高,炉前直读光谱仪能否快速、准确报出分析结果,对指导炉前冶炼操作、缩短冶炼周期、降低成本消耗意义重大。
  直读光谱仪系统误差分析:
  系统误差即在试验条件一定的情况下,因单个或若干个因素以一定的规律发生作用而引发的误差,该值越小,分析结果就越正确。实践分析,其与标准样品与分析试样不同的组织状态、含有第三元素、光谱标样自身误差、氩气不纯、工作条件变化、未知谱线重叠、电源电压、透镜、钨电极等诸多因素有关。但经发现误差和找出原因后,可予以有效的校正或避免。
  原因分析:①在发现数据不稳定时,先要确认仪器的外围设施是否正常。例如氩气的纯度、压力是否正常,在更换氩气时管道是否漏气,样品制备是否有裂纹、砂眼等影响分析结果的现象;②根据激发斑点的形状及大小即可判断氩气纯度是否有问题;③如激发斑点无问题,使用一块标准样品激发几次可看重现性即可确认是否分析样品本身的均匀性不好,存在偏析现象;④还可能是由于集尘桶滤芯严重堵塞引起。因为样品激发过程中,废氩从火花室经导管流出,流向集尘桶被滤芯吸收,当激发残渣长期堆积而没有清理时,会间接影响氩气流量变化,从而影响分析的精度。
  直读光谱仪误差解决办法:通常引起分析数据不稳定的主要原因是氩气的纯度。仔细检查氩气压力、管路不漏气、样品制备无误且均匀性良好后,更换为纯度大于99.995%的高纯氩气或经净化设备处理后纯度大于99.995%的氩气后,一般情况下问题会得以解决。定期清理集尘桶,避免堵塞。

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