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气相色谱分析常用的色谱定量方法有哪些?

点击次数:407发布时间:2021-12-15
  气相色谱法是利用物质的沸点、极性、吸附特性等差异来实现多组分物质的分离,预处理的试验气体样品(高温除湿、过滤器中的颗粒物去除)作为载体气体(惰性气体)的推进导入列中,各种成分倾向于在流相和固定相之间分配,或者形成吸附平衡,因为载体气体流动持续的同时,样品成分在列中反复吸附/分析过程不是将浓度大的成分分配给载体气体,而是将浓度大的成分分配给固定相,然后流出热量,流出热量后由探测器检测出,电信号和时间按照记录形成色谱图,成分根据探测器检测到的时间(保留时间tR)表征不同的成分,根据与电信号的大小和成分浓度成正比的关系进行量化。
  气相色谱分析是一种以氮(N2)为载体气体的色谱分析仪器,其原理主要是利用该化合物沸点、极性和吸附特性的差异来分离混合物。要分析的样品在气化室气化时,作为惰性气体(即载体气体,也称为流化相)包含在柱内,柱内含有液体或固体固定相,样品的每个成分倾向于在流化相和固定相之间形成分配或吸附平衡。根据载体气体的流动,样品成分在运动过程中经过多次分配或吸附、解吸,载体气体中浓度较高的成分先从色谱柱中流出,固定相中浓度较高的成分分配后流出。
  成分从热中流出时,进入探测器进行测量,常用的探测器包括电子捕捉检测器(ECD)、氢火焰探测器(FID)、火焰光度探测器(FPD)和热传导检测器(TCD)。色谱法将保存时间量化为定性和峰值区域。气相色谱图由5个主要系统组成:气体道路系统、注入系统、分离系统、温度控制系统和测试记录系统,只有掌握这5个主要系统原理,才能降低分析结果的实验偏差。
  气相色谱分析常用的色谱定量方法不外乎峰面积(峰高)百分比法、归一化法、内标法、外标法和标准加入法(又叫叠加法)。内标法的定量精度高,因为它是用相对于标准物(叫内标物)的响应值来定量的,而内标物要分别加到标准样品和未知样品中,这样就可抵消由于操作条件(包括进样量)的波动带来的误差。至于标准加入法,是在未知样品中定量加入待测物的标准品,然后根据峰面积(或峰高)的增加量来进行定量计算。其样品制备过程与内标法类似但计算原理则完全是来自外标法。标准加入法定量精度应该介于内标法和外标法之间。
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