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气相色谱出现台阶峰和负峰的原因

点击次数:6438发布时间:2011-11-16
  一、台阶峰
 
  1、TCD热丝被样品中所含卤素、氧、硫等元素腐蚀;
 
  2、气体流量突变如:注射垫突然漏气,气路受阻等;
 
  3、记录色谱峰装置故障如:拉线松。
 
  二、负峰
 
  1、TCD用氮做载气,由于待测组分在N2中浓度不同,热传导值呈现非线性而可能出现负峰,有时可以通过改变载气流量或进样量克服;
 
  2、操作ECD时进样量过大而出负峰,这是由于工作原理由电子捕获转变为电离检测,此时灵敏度还会大大降低;
 
  3、操作FID,低电离效率的溶剂(如CS2)或杂质出现,使原基流较高的输出基线减小而显示为负峰;
 
  4、操作FID,在无极化电压,样品量较大可能出现负峰;
 
  5、操纵NPD、FPD时气流比不合适,溶剂或某些组分会出现负峰。
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