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上海荆和分析仪器有限公司
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技术支持

安全动火气快速分析法(气相色谱法)
发布时间:2013-04-16   点击次数:2442次

 

              安全动火气快速分析法(气相色谱法)
1 范围
本方法适用于石油化工装置检修时的安全动火气分析。测定检修空间气体中的氢、氧、氮、甲烷、一氧化碳及总烃含量(碳氢化合物总量)。FID系统也可以用于空分装置液氧中的总烃分析。
2分析的目的及意义
石油化工装置检修时,首先要对检修的容器、塔、管线等设备用蒸汽、空气吹扫。经对检修空间的气体分析符合要求后,才能进行动火检修。目前,此项分析尚无国家标准和行业标准。本分析方法参考Q/SH F(JY)0001-2005企业标准,用一台多维气相色谱仪,两个检测器、三根色谱柱,一次进样完成安全动火气的氢、氧、氮、甲烷、一氧化碳及总烃含量的测定。本方法操作简单、分析速度快。可及时完成生产装置大检修时,大量安全动火气的分析。
3方法概要
    采用一台三阀三柱两检测器多维气相色谱仪,气路流程如下图。TCD系统由一个十通进样切换阀F1、一个六通隔离阀F2和两根色谱柱组成。载气He,气体样品由载气携带,进入porpakQ柱,轻组分首先进入13x分子筛柱,分离出H2O2(与氩合峰)、N2CH4CO。当CO流出后,同时转动F1十通阀和F2六通阀。另一路He-2反吹porpakQ柱的水及二氧化碳等重组分。He-1F1F2的平衡阀进入TCD检测器。
    FID检测系统与TCD系统同步工作。,分析碳氢化合物总量。(可气化的碳氢化合物)样品用F3六通进样阀进样,经无分离柱(如硅烷化的玻璃微球柱),所有碳氢化合物同时进入FID检测器,检测混合峰。
                  安全动火气快速分析色谱气路流程图
4引用标准
   GB/T8984-2008 气体中一氧化碳、二氧化碳和碳氢化合物的测定(气相色谱法)
    Q/SH F(JY)0001-2005 炼厂裂解气气相色谱分析法
JTG D70-2004 公路隧道设计规范
JTG D70-2004公路隧道通风照明设计规范
5仪器
5.1多维气相色谱仪:
5.1.1配置:十通阀1个;六通阀:2个;TCD检测器:1个;FID检测器:1个。
5.1.2检测器
1)TCD检测器:应有足够的灵敏度。氦气作载气,含量0.01%CO峰面积应大于噪音的2倍。(此检测下限参照JTG D70-2004 公路隧道设计规范和JTG D70-2004公路隧道通风照明设计规范中规定的隧道内卫生标准。一氧化碳(CO)允许浓度:正常营运时为250ppm;本方法要求zui低检出限低于此规定。)
2FID检测器:总烃的检出下限:10ppm(以甲烷计)。
 
5.1.2色谱工作站
色谱仪的温度、载气流量、阀进样及切换等操作参数可在工作站上设置并控制。
色谱峰处理:载气用氦气时,氢与氧、氮、甲烷、一氧化碳可能出反峰,工作站应能对峰的极性进行处理。
工作站具有各种分析数据处理功能。
5.2色谱柱
5.2.1 Porapak N:内径:2mm;长:3m
5.2.2 13x分子筛:内径:2mm;长1m
6标准气
  标准气组成如下表:

组分
标样1
标样2
标样3
氢,%(v/v)
0.1
1.0
5.0
氧,%(v/v)
21.0
20.0
18.0
氮,%(v/v)
底气
底气
底气
甲烷,%(v/v)
0.1
1.0
5.0
一氧化碳,%(v/v)
0.01
0.02
0.03
合计,%(v/v)
100.0
100.0
100.0

7校正因子
  利用三个不同含量的标气测定各组分的校正因子。若校正因子很接近,可采用单点校正。
8定量方法:外标法。

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