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技术支持

空气中丁酮的溶剂解吸气相色谱测定方法
发布时间:2013-04-16   点击次数:1759次

前 言
本标准是为劳动卫生标准配套的监测方法,用于检测车间空气中丁酮的浓度。本标准是参考了国外的监测方法,结合我国情况经过实验室研究和现场验证后提出的。
本标准从1998121日起实施。
本标准由中华人民共和国卫生部提出。
本标准起草单位:陕西省卫生防疫站、广东省职业病防治院。
本标准主要起草人:徐方礼、赵文、陈利平、叶能权。
本标准由卫生部委托技术归口单位中国预防医学科学院负责解释。
1
范围
本标准规定了溶剂解吸气相色谱测定车间空气中丁酮浓度的方法。
本标准适用于车间空气中丁酮浓度的测定。
2
原理
空气中的丁酮用活性炭管采样后,用二硫化碳解吸,经FFAP色谱柱分离,用氢焰离子化检测器检测,以保留时间定性,峰高定量。
3
仪器
3.1
活性炭管:在长80mm、内径3.54.0mm、外径6mm的玻璃管中,分前后两段装入经350℃温度中通氮气4h处理的150mg 2040目椰子壳活性炭,前段100mg、后段50mg,中间用玻璃棉或聚氨酯泡沫塑料隔开,两端用玻璃棉固定,熔封后套上塑料帽保存。
3.2
空气采样器:01.5L/min
3.3
微量注射器:51微升。
3.4
具塞比色管:5mL
3.5
气相色谱分析仪,氢焰离子化检测器
色谱柱:柱长2m,内径3mm,不锈钢柱;
FFAP∶6201
10∶100
柱温:80℃
气化室温度:160℃
检测室温度:200℃
载气氮气25mL/min
4
试剂
4.1
丁酮,色谱纯。
4.2
二硫化碳,经色谱测定无杂质干扰峰。
4.3 FFAP
,色谱固定液。
4.4 6201
担体,6080目。
4.5
丁酮标准溶液:于10mL量瓶中,加入少量二硫化碳,称量,用微量注射器取适量丁酮注入量瓶中,经第二次称量后,加二硫化碳至刻度,配成丁酮标准液。
5
采样
在采样地点用砂轮割开炭管两端,将出气口与采样器的进气口连接,以0.5L/min的流量抽取2L空气,采样后将炭管两端套上塑料帽,带回实验室分析。
6
分析步骤
6.1
对照实验:将活性炭管带到采样地点,除不采集空气外,其余操作同样品,作为样品的空白对照。
6.2
样品处理:将前后两段活性炭管分别倒入具塞比色管中,各加1mL二硫化碳,塞紧管塞,振摇1min,放置30min后分析。
6.3
标准曲线绘制:用二硫化碳稀释丁酮标准溶液为100200300400微克/mL的标准系列。取1?L进样,测量保留时间及峰高,每个浓度重复3次,取峰高的平均值。以峰高均值对丁酮含量微克作图,绘制标准曲线。保留时间为定性指标。
6.4
测定:在标准曲线测定的同样条件下,测定样品和空白对照。各取1微升样品解吸液进样,以峰高定量,由标准曲线查得丁酮的含量微克
7
计算
7.1
按式(1)将采样体积换算成标准状况下的体积V0

式中:V0——换算成标准状况下的采样体积,L
Vt——
采样体积,L
p——
采样现场的大气压力,kPa
t——
采样现场的气温,
7.2
按式(2)计算空气中丁酮的浓度。

式中:c——空气中丁酮的浓度,mg/m3
C1
C2——分别为由标准曲线上查出的活性炭前段和后段解吸液中丁酮的含量,微克;
V0——
同式(1)
D——
二硫化碳对丁酮的解吸效率,%
8
说明
8.1
本法的检出限为1×103微克,zui低检出浓度为0.5mg/m32L空气。当丁酮浓度为0.100.200.300.40微克/微升时,其相对标准偏差分别为1.0%1.5%1.3%2.8%
8.2
空气中丁酮浓度为6.41583.6mg/m3时,采样效率为100%。穿透容量为6.30mg。二硫化碳对丁酮的解吸效率为85%以上。
8.3
丁酮在活性炭上比较稳定,在室温下可保存10天。

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