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血液中乙醇含量的测定

点击次数:1958发布时间:2013-04-18

1.样品制备

1) 乙醇标准储备液    10g/L水溶液,加一粒典化汞晶体,冷藏保存。
2)内标溶液    φ=1.0%正丙醇的水溶液作为储备液,用水稀释到0.25%作为内标溶液。
3)标准溶液 将乙醇储备液稀释10倍,然后取该溶液(浓度1g/L)1ml置于10ml顶   空瓶中,同时加1ml内标溶液,迅速密封。此样品用于测定校正因子。
4)血样   取1ml充分混匀的血样转移至10 ml顶空瓶中,同时加1ml内标溶液,迅速密封。为保证测定的可靠性,应同时配制两份血样。
 
2.分析条件
色谱柱:2m*2mm玻璃填充柱,填料为5%PEG-20M/CarbopackB(60-80目)
也可用大口径毛细管柱,如30m*0.53 PEG-20M柱
柱温:75℃ (用毛细柱的时候柱温适当低一些)
填充柱进样口,150℃;FID检测器200℃;载气:氦气或氮气,30ml/min(用大口径毛细柱时约为15ml/min)
 
3.顶空条件
平衡温度:50℃;平衡时间:10min(快速搅拌,若不搅拌则需要平衡20min);阀、输送管及定量管温度:80℃;加压13.8kPa(2psi):加压时间:0.15min;充样时间:0.15min;压力平衡时间:0.15min;定量管:1.0ml
 
4.结果分析
   谱图(略)5min结束
   出峰顺序为:乙醛,甲醇,丙酮,乙醇,异丙醇,正丙醇
 
 
因此类分析作为执法依据,故必须正确可靠。除了做两份样品平行分析外,还应该用0.1%的乙醇水溶液作为质量保证样品。在分析血样前后均应分析该样品,以保证仪器系统的可靠性。此外还要保证乙醇与水,以及血液中可能有的其他挥发性物质如甲醇、乙醛、丙酮等的完全分离。在方法开发时,还应保证检测器的线性响应范围。总之,要避免分析结果的不正确而使酒后驾车者漏网他,同时又不冤枉无辜者。色谱仪器网
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