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技术支持

正确老化色谱柱的方法
发布时间:2014-03-05   点击次数:3396次

正确老化色谱柱的方法

一、简单介绍:

如果柱子受到污染。可在推荐的zui高色谱柱温度低20℃的条件下老化柱子

二、重要点:

  确保载气流过毛细管柱15~30min

  缓慢程序升温(5/min)到老化温度。

  zui初老化温度≥4hours

  如果柱子受到污染。可在推荐的zui高色谱柱温度低20℃的条件下,老化柱子。

  一般推荐的老化温度为:

  Tcond = Tmax/2 + Tapp/2

  这里: Tcond = 老化温度

  Tmax = 色谱柱推荐采用的zui高温度

  Tapp = 应用中使用的zui高温度

 

  在老化柱子时,一定不要将毛细管接在检测器上,应将那一端放空,同时将检测器用闷头堵上。如果是FID,容许接在上面,但应该将检测器温度升上去。

 

  毛细管柱

  •WCOT - 内表面涂有很薄的固定相.

  •PLOT – 内表面涂有多孔的固体层或吸附剂

  •SCOT – 内表面先涂固态载体,然后再涂上固定相。

  由于毛细管色谱柱柱效很高,对一般的样品备用三种极性的柱子就能解决大部分问题,但对同分异构体要严格选用毛细管色谱柱。

  *毛细管内径的选择

  成品分析:小口径 0.25mm0.32mm ,薄液膜

  痕量组分分析:大口径,厚液膜,0.53mm

  *汽化温度 比样品沸点高2030

  *柱温 在样品沸点的0.7倍处,再看分离情况调整。

  *检测温度 >柱温 > 120(FID)

  *分流比 小口径>100:1 ;大口径1050:1或不分流进样(用接头)

  *尾吹:1530ml/(满足FID要求); 隔膜清扫气:15ml/

  *进样量:0.30.5μl

  * 定性与定量

  定性与填充柱色谱一样,或GC/MS

  定量 一般用归一法或内标法定量

 *色谱柱的选择

  按样品极性选择:

  弱极性样品,可选OV-1SE-30OV-101SE-52SE-54

  中极性样品,可选OV-17OV-1701XE-60OV-225OV-210

  极性样品,可选PEG-20M,FFAP,OV-275,DEGS

  按酸碱性选择:

  碱性样品:弱碱性可选OV-1SE-30; 强碱性可选碱性PEGBbr

  酸性样品:FFAP

  按沸点选择:

  高沸点物质可选OV-1SE-30SE-54等交联柱,薄液膜

  三、操作步骤如下:

  1).取出记录本登记使用者和开始时间。

  2).打开净化器上的载气开关阀,然后检查是否漏气,保证气密性良好。

  3).调节总流量为适当值(根据刻度的流量表测得)

  4).调节分流阀使分流流量为实验所需的流量(用皂膜流量计在气路系统面板上的《SPLIT VENT》实际测量),柱流量即为总流量减去分流量。

  5).调节尾吹流量控制阀使尾吹流量为适当值,并使尾吹流量与柱流量之和不低于载气总流量。

  6).打开净化器的空气、氢气开关阀,调节空气、氢气流量为适当值。

  7).根据实验需要设置柱温、进样口温度和FID检测器温度。

  8).FID检测器温度达到150oC以上,按FIRE键点燃FID检测器火焰。

  9).设置FID检测器灵敏度和输出信号衰减。

  10).如果基线不在零位,调节调零电位器A使FID输出信号在纪录仪或积分仪零位附近。待所设参数达到设置时,即可进行分析。

  11).待所设参数达到设置时,即可进样分析。

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