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气象色谱仪进样时该如何减少注射歧视?

点击次数:562发布时间:2022-04-06
  气象色谱仪是一种多组份混合物的分离、分析工具。它主要利用物质的物理性质对混合物进行分离,测定混合物的各组份。并对混合物中的各组份进行定量、定性分析。气相色谱仪是以气体作为流动相(载气)。当样品被送入进样器后由载气携带进入色谱柱。由于样品中各组份在色谱柱中的流动相(气相)和固定相(液相或固相)间分配或吸附系数的差异。在载气的冲洗下,各组份在两相间作反复多次分配,使各组份在色谱柱中得到分离,然后由接在柱后的检测器根据组份的物理化学特性,将各组份按顺序检测出来。
  气象色谱仪进样时该如何减少注射歧视:
  A.定义:指注射针插入色谱仪进样口时,针尖内的溶剂和样品中的易挥发组分首先开始汽化,无论注射速度多快,不同沸点的组分总是有汽化速度的差异。当注射完毕抽出针尖时,注射器中残留样品的组成就与实际样品的组成有所不同。显然,高沸点组分在针尖内残留的要多一些。即:进入色谱柱的样品中的高沸点组分含量可能低于实际样品,从而造成定量分析的误差。
  B.怎样减少。(1)热针进样,把针先预热,比如放在汽化室附近;(2)溶剂冲洗进样技术:先取一定量的溶剂再取样品,再注射样品时溶剂有可能将样品全部冲洗进入汽化室。应注意溶剂量太大造成色谱柱超载。
  气象色谱仪核心部件的基本构造:
  (1)载气系统气相色谱仪中的气路是一个载气连续运行的密闭管路系统。整个载气系统要求载气纯净、密闭性好、流速稳定及流速测量准确。
  (2)进样系统进样就是把气体或液体样品匀速而定量地加到色谱柱上端。
  (3)分离系统分离系统的核心是色谱柱,它的作用是将多组分样品分离为单个组分。色谱柱分为填充柱和毛细管柱两类。
  (4)检测系统检测器的作用是把被色谱柱分离的样品组分根据其特性和含量转化成电信号,经放大后,由记录仪记录成色谱图。
  (5)信号记录或微机数据处理系统近年来气相色谱仪主要采用色谱数据处理机。色谱数据处理机可打印记录色谱图,并能在同一张记录纸上打印出处理后的结果,如保留时间、被测组分质量分数等。
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