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气相色谱仪各系统的使用要求与注意事项

点击次数:1551发布时间:2011-06-10
一、总体要求
 
气相色谱仪必须在规定的条件下工作,操作应按规定进行,否则结果不准确,没有意义。
 
二、气路系统
 
(1)气路系统zui常出现的问题是泄漏。泄漏的结果轻则影响仪器正常工作,重则造成意外事故。检漏必须经常进行。检漏方法是用毛刷或毛笔蘸上肥皂水捡漏,EPC系统则可在一定程度上自动检漏。
 
(2)稳压阀和针形阀的调节应慢慢进行。在不工作时,稳压阀应放松手柄(顺时针转动)以防纹波管疲劳失效;针形阀则相反,应将阀门处于“开”的状态(逆时针转动),以防阀密封圈粘在阀门上而损坏。
 
(3)当载气钢瓶压力低于1.5×106Pa时,由于易使流路压力不稳和流动相纯度下降,则应更换新气瓶。
 
三、进样系统
 
手动进样主要要求是:
 
(1)进样速度要快。取样后,一手持注射器,另一手保护针尖(防止插入时弯曲),小心地将针头穿过隔垫,随即以zui快的速度将注射器插到底,同时迅速将供试品注射入汽化室,然后快速拔出注射器。
 
(2)取样量要准确。
 
(3)为避免供试品之间的相互干扰。取样前先用供试品溶剂洗针至少3次(抽满针管的2/3,再排出),再用要分析的供试品洗针至少3次。
 
(4)选用合适的注射器。GC分析zui常用的是10μL微量注射器,其进样量一般不要小于1μl。进样量要控制在1μl以下,就应采用5μl或1μl的注射器,由于此类注射器往往是将供试品抽在针尖内,取样时应反复推拉针芯,以确保针尖内没有气泡。
 
(5)微量注射器用后必须用甲醇等有机溶剂清洗干净。
 
四、柱系统
 
(1)新色谱柱一般在分析前先要测试柱性能是否合格。办法是按出厂时的测试条件进行验收。可避免不必要的经济损失。
 
(2)色谱柱若短期内不用,应从仪器上卸下,柱两端用一块硅橡胶(可用废进样隔)堵上,并放在相应的柱包装盒中,以免柱头被污染。
 
(3)每次关机前都应将柱箱温度降到50℃以下,然后再关电源和载气。温度高时切断载气,因空气扩散进入柱管会造成固定液氧化降解。
 
(4)每次新安装色谱柱,使用前都要重新设定柱箱保护温度,确保温度不超过色谱柱的zui高使用温度。
 
(5)当色谱柱使用一段时间后,会因柱内滞留的高沸点组分使基线波动或出现鬼峰。此时应对色谱柱进行老化。
 
(6)在老化色谱柱时,应将色谱柱后管路与检测器断开,以免仪器管路与检测器污染。
 
五、检测器
 
启动仪器前必须先通载气。
 
(1)TCD
 
①尽量采用高纯度的气源(纯度为99.99%)。
 
②通气0.5h以上,将气路中的空气赶走后,方可通电,以防热丝元件的氧化。先通载气后加桥流,且不得超过额定值。
 
③热导池用于高温分析时,如要停机,首先切断桥电流,等检测室温度低于100℃以下,再关闭气源。
 
(2)FID
 
①尽量采用高纯的气源(如纯度为99.99%的N2或H2),空气必须经过0.5nm分子筛充分的净化。
 
②在*的N2/H2比以及*空气流速的条件下操作。FID的灵敏度与三者的比例有直接关系。此比例接近或等于1:10:1。
 
③色谱柱必须经过严格的老化处理。
 
④离子室要注意外界干扰,保证使它处于屏蔽、干燥和清洁的环境中。
 
⑤应注意安全问题。测定流量,测氢气时,要关闭空气,反之亦然。无论什么原因导致火焰熄灭时,应尽快关闭氢气阀门,直到排除了故障,重新点火时,再打开氢气阀门。仪器有自动检测和保护功能,火焰熄灭时可自动关闭氢气。
 
⑥为防止污染,检测器温度设置应高于色谱柱实际工作的zui高温度。消除污染的途径主要是清洗喷嘴表面和气路管道。具体办法是拆下喷嘴,依次用不同极性的溶剂(如丙酮、三氯甲烷和乙醇)浸泡,并在超声波水浴中超声10min以上。还可用细不锈钢丝穿过喷嘴中间的孔,或用酒精灯烧掉喷嘴内的油状物。使用硅烷化或硅醚化的载体以及类似的供试品时,长期使用会使喷嘴堵塞。使基线不佳,校正因子不重复等状态。应及时用细砂纸小心擦洗喷嘴及收集极,再以甲醇、丙酮等洗涤。
 
六、仪器连接
 
(1)主机与记录仪等应接地。仪器稳定性直接与接地有关。 接地办法:用内径为1~1.5mm的铜导线焊在一块200mm×200mm的铜板上,再将铜板埋入0.5m的深湿地中。不能将地线直接接到自来水管或暖气片上,更不能将电源的中线代替接地点。
 
(2)仪器的所有接地点连在一起,使之等电位,防止相互引进干扰信号。


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