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气相色谱仪归一化法定量分析

点击次数:4619发布时间:2011-06-13
  注:本次测量方法以丁醇异构体混合物分析为例
 
  一、仪器及试剂准备
 
  1、仪器:气相色谱仪、色谱柱(5.3.2制备的DNP柱)、氢气钢瓶、试剂瓶等
 
  2、试剂:异丁醇、仲丁醇、叔丁醇、正丁醇(AR级)
 
  二、配制混合试样
 
  用一干燥且洁净的小瓶(青霉素瓶)称取0.4g叔丁醇、0.5g仲丁醇、0.7g异丁醇、0.9g正丁醇(称准至小数点后第三位)、混合均匀,备用。
 
  三、连接电源及相应的连线,接通载气,检查气路气密性。
 
  四、启动色谱仪,设置实验条件如下:柱温75℃、气化室温度160℃、热导检测器桥电流150mA、载气为氢气、载气流量20~30mL.min-1、记录纸纸速300mm.h-1、衰减比为1:1。
 
  五、按仪器操作步骤将仪器调节至可进样状态(待仪器电路和气路系统达到平衡,记录仪基线平直后即可进样)。
 
  六、清洗微量注射器,吸取混合试样0.6μL进样得各组分的色谱图。各组分的保留时间符合沸点规律,出峰顺序为叔丁醇(b.p.32.6℃)、仲丁醇(b.p.99.5℃)、异丁醇(b.p.108.1℃)、丁醇(b.p.117.7℃)。如峰信号超出量程以外,样品量可酌情减少;如峰形过窄,不易测量半峰宽时,可适当加快纸速。
 
  七、实验完成后,清洗进样器,按仪器操作步骤中的有关细节关闭仪器和载气,并做好实验结束工作和清理工作。
 
  八、记录及处理实验数据
 
  1、记录实验条件。
 
  2、记录在色谱图上测量出的各组分的峰高,半峰宽,计算的峰面积等。
 
  3、计算各组分的质量分数。
 
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