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气相色谱仪内标法定量分析

点击次数:3113发布时间:2011-06-14

注:本次内标法定量分析法以甲苯分析为例

一、仪器和试剂准备

1、仪器:气相色谱仪、色谱柱(5.3.2制备的DNP柱)、氢气、氮气钢瓶、空气钢瓶(或空气压缩机)、微量注射器(10μL)、医用注射器(1mL)。

2、试剂:苯、甲苯、(AR级)

二、实验准备

1、连接电源及相应连线,接通载气(以氮气为载气),检查气路气密性。

2、配制标准液

取一个干燥洁净带胶塞的小瓶(青霉素瓶),称其质量(称准至小数点第三位,下同)。用医用注射器吸取1mL甲苯注入小瓶内,然后称量,计算出甲苯质量;再用注射器取0.2mL苯注入瓶中,再称量,求出瓶内苯的质量,摇匀备用。注射器在使用前应先用丙酮或乙醚抽洗5~6次,然后再用所要吸取的试液抽洗5~6次。

三、启动色谱仪,设置实验条件如下

1、柱温90~95℃;

2、气化室温度120℃;

3、检测器使用氢焰检测器;

4、载气为氮气,流量20~30mL.min-1;

5、燃气为氢气,流量为30~50mLmin-1;

6、助燃气为空气,流量为500~600mL,min-1;

7、灵敏度1000,记录纸纸速为300mm.h-1。

四、实验部分

1、按仪器使用步骤将仪器调试到可进样状态(待基线平直后即可进样)。

2、测定甲苯峰高校正因子

抽洗微量注射器,吸取0.2~0.4μL混合标准样,得一色谱图,分别测量其峰高。重复二次。

3、另取一干燥洁净的小瓶,先称出瓶的质量(称准至小数点后第三位),然后用注射器吸取1mL甲苯试样,注入瓶中,称出(瓶+甲苯)质量,再求出甲苯试样质量。再用注射器(清洗过)在小瓶中加0.1mL苯(内标物),称量后计算出加入的苯的质量,摇匀。

4、清洗微量注射器,吸取含内标苯的甲苯试样0.3~0.4μL,进样。得一色谱图,分别测量甲苯、苯的峰高。重复二次。

5、实验完成后,清洗进样器,并按仪器操作步骤中有关细节关闭仪器和气源。

五、记录及处理数据

1、记录实验条件

2、根据在上述操作步骤实验所得的色谱图上测出苯、甲苯的峰高。


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