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气相色谱仪外标法定量分析

点击次数:1852发布时间:2011-06-16

注:本次实验外标法定量分析以乙醇中水分测定为例

一、仪器和试剂准备

1、仪器:气相色谱仪、色谱柱(GDX101)、60mL分液漏斗(1个)、微量进样注射器(10μL,50μL等)、氢气钢瓶、记录仪(或色谱数据处理机);

2、试剂:GDX101(40~60目)、苯(AR级)。

二、实验准备

1、连接电源及相应连线、接通载气(以氢气为载气),检查气路气密性。

2、制备水饱和苯溶液

  将一定量AR级的苯置于分液漏斗中,用同体积的蒸馏水振荡洗涤,去掉水溶性物质,如此洗涤次数应不少于五次。zui后一次振荡均匀后连水一起装入容量瓶中备用。

3、启动色谱仪,设置实验条件如下:

①固定相(GDX101,40~60目);②不锈钢柱管φ3mm×1m(按5.3方法制备);③柱温100℃;④载气为氢气,流量40mL.min-1;⑤检测器为热导池,桥电流180mA;⑥气化室温度200℃;衰减比1:1;⑦记录纸纸速300mm.h-1。

三、实验部分

1、按仪器使用步骤将仪器调试到可进样状态(待基线平直后即可进样)。

2、抽洗微量注射器5~10次,分别按2.0、3.0、4.0、5.0、6.0μL的进样量进样。量取水峰峰高,同时记录苯层温度。再重复进样两次。

3、水饱和苯溶液在每次开始使用前,都需要振荡30s以上,静止2min后,才可取苯层进样,同时用温度计准确测量取苯层温度。
进样量要准确,进样速度要快,针尖在气化室停留时间要短且统一,否则工作曲线线性差。

4、严格控制同一操作条件,取3μL乙醇试样进样,出峰后,量取水峰高,同时重复进样两次。平行测定的水峰峰高相对偏差要小于5%,否则应重做。

5、取样以及整个分析过程中要尽量保证样品瓶密封性,防止样品吸潮或挥发。

6、实验完成后清洗进样器,并按仪器操作步骤中有关细节关闭仪器和气源。

四、记录及处理数据

1、记录及处理数据。

2、记录测量试样水饱和苯的水峰峰高和苯层温度等相关数据。

3、绘制标准工作曲线。

4、计算乙醇中水的含量。




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