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气相色谱仪标准加入法定量分析

点击次数:2725发布时间:2011-06-17
  注:本次实验标准加入法定量分析以丙酮中微量水分测定为例
 
  一、仪器及试剂准备
 
  1、仪器:气相色谱分析仪、色谱柱(GD×101)、微量注射器(10μL)、10mL容量瓶(2个)、记录仪(或色谱数据处理机)
 
  2、试剂:GDX101,40~60目
 
  二、实验准备:
 
  1、连接电源及相应连线、接通载气(以氢气为载气)检查气路气密性。
 
  2、外加水标准样配制
 
  取一个干燥且洁净的10mL容量瓶准确称其质量(称准至0.0002g),然后用注射器加入10~20μL的水,称取(瓶+水)的质量,并计算出外加水的质量;再加入6mL被测丙酮样品,再次称量,并计算丙酮样品质量m。
 
  3、启动色谱仪,设置实验条件如下:
 
  ①固定相(同5.6.2.4);②柱温100℃;③载气为氢气,流量40mL.min-1;④检测器为热导池;⑤桥电流180mA;⑥气化室温度200℃;⑦衰减比为1:1;⑧记录纸纸速300min.h-1。
 
  三、实验部分
 
  1、按仪器使用步骤将仪器调试到可进样状态(待基线平直后即可进样)。
 
  2、用被测丙酮样品抽洗微量注射器后,抽取3μL样品进样。出峰后量取水峰峰高,再重复进样两次。
 
  3、严格控制与试样测定同一操作条件和进样量(3μL)情况下,再取外加水标准样进样,出峰后量取水峰峰高,再重复进样两次。
 
  4、实验完成后,清洗进样器,并按仪器操作步骤中有关细节,关闭仪器和气源。
 
  四、记录及处理数据
 
  1、 记录实验条件;
 
  2、记录测量样品水峰和外加水标准样水峰峰高,计算外加水标样中外加水的质量(ms),样品质量m。
 
  3、计算丙酮中水分含量
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