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上海荆和分析仪器有限公司
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技术支持

二次热解吸直接进样气相色谱法分析空气中
发布时间:2013-04-18   点击次数:2078次

 挥发性有机物是指沸点小于260℃的有特殊气味、有毒的或易燃易爆的有机物(VOC)。是重要的污染物之一,主要存在于建筑材料、地毯、家具、粘合剂、油漆、清洗剂等中,部分挥发性有机物已被列为致癌物,如氯乙烯、苯、多环芳烃等。在纵火现场,也能发现上述残留有机物。因此建立空气中挥发性有机物的分析方法是非常必要。分析总挥发性有机物(TVOC)时,一般利用Tenax GC或 Tenax TA采样,采用热解吸进样技术,即将吸附有待测物质的采样管置于热解吸装置中,该装置与气相色谱直接相连,当热解吸装置加热升温时,挥发性有机物从吸附剂中释放出来,随载气进入气相色谱仪进行分离分析。zui初的热解吸仪大多是一个独立的高温解吸炉,将吸附管置于其内,与100ml 注射器相连进行解吸,取1ml 平衡后的气体,手动注入气相色谱进行分析。近年来,随着分析仪器的快速发展及对分析准确性要求的不断提高,直接进样热解吸仪纷纷得到应用。而采用二次热解吸技术则将分析结果提升到了更高的水平。所谓二次热解吸技术就是在一次热解吸的基础上,将*次加热而释放的有机物再进行第二次低温吸附浓缩,即冷捕集,再第二次瞬间加热进入气相色谱。由于二次解吸装置具有体积小、低温浓缩、升温迅速的优点,降低了系统误差,单位浓度的升高则大大提高了分析的灵敏度。

1.实验部分  
1.1           主要仪器与试剂
   气相色谱仪: Agilent 6890N 型,配FID 检测器,化学工作站,美国安捷伦公司;
    二次快速热解吸仪: TJ-100型, 北京捷思达仪分析仪器研发中心;
    Tenax吸附管: 北京劳动保护研究所;
    大气采样器: QC-1型,北京劳动保护研究所;
    电子皂膜流量计:  GL-102B型, 北京捷思达仪分析仪器研发中心;
    气体标样: 含5种苯系物,其中:苯(1.02ppm), 甲苯(1.1ppm),邻二甲苯(1.2ppm),间二甲苯(0.9ppm) 对二甲苯(1.0ppm),氮气(平衡气)。北京兆格气体科技有限公司。
1.2   色谱条件
          色谱柱: SE-30 石英毛细管柱( 32mX0.32mm );载气:氮气;柱流速:1.9mL/min,   
      恒压; 进样口温度:250℃;柱温:初温50℃,保持1 min,以5℃/ min升温至250℃,
      保持10min;检测器温度:250;分流比:10:1。
1.3   热解吸条件
    一次解吸温度:250;一次解吸时间:3min;二次解吸温度:250;二次解吸时间:0.50 min;二次进样时间:0.2min;二阶老化温度:200℃;二阶老化时间:20min;传输线温度:100℃。
1.4   采样及分析
         Tenax吸附管在使用前应通氮气加热活化,活化时间不小于30min,活化至无杂           
质峰。将Tenax吸附管带到采样现场,与空气采样器入口垂直连接,调节流量使之
0.1-0.4L/min,用电子皂膜流量计校准采样系统流量,采集约1-5L的空气,记录采样 
时间、采样流量、温度和大气压。在采集室内空气样本的同时,采集室外空气为空白样品。采样后,取下吸附管,密封吸附管的两端,作好标记。将采样后的吸附管置于热解吸仪上,在1.3所示的热解吸条件下进行热解吸,通过自动程序控制,解吸气体zui终由进样阀快速进入气相色谱仪,进行色谱分析,以保留时间定性,峰面积定量。
结果讨论
2.1           标准气体色谱图
本实验所采用的标气含5个组分(苯系物),其含量分别为:1.苯(1.02ppm), 2.甲苯(1.1ppm),3.邻二甲苯(1.2ppm),4.间二甲苯(0.9ppm),4.对二甲苯(1.0ppm),5.氮气(平衡气)。用注射器取100mL标气,注入Tenax吸附管中,置于热解吸仪上进行解吸,按照1.2和1.3中的气相色谱条件及热解吸条件,得到标准谱图如下图所示,其组分分别为:苯、甲苯、对(间)二甲苯、邻二甲苯,其对应的保留时间分别为8.228、10.103、12.418、13.378min。 
2.2           精密度实验
    2.1步骤,取100 ml标准样品加入吸附管中,重复测定5次,测定其中7种组分的峰面积,7种组分的峰面积测定结果的相对标准偏差RSD≤4.9%,表明本法具有较好的精密度,可满足定量分析的要求。
2.3           标准曲线
用注射器分别抽取标样5ml、50ml、100ml、150ml、200ml、300ml,各注入到已活化好的不同的Tenax吸附管中,制备标准系列。分别将吸附管置于热解吸仪上按1.3条件进行解吸,按1.2的色谱条件进行分析。以色谱峰面积为纵坐标,各组分浓度为横坐标,分别绘制标准曲线,得到线性回归方程以及检出限(以3倍仪器噪声计算),结果列于下表1。由下表可知,在浓度范围0.5ppb-5ppm(约0.01μg~10μg/6内,7种组分的线性相关系数均不0.9957,线性良好。
                表1 TVOC各组分线形回归方程
          组分            回归方程           r        线性范围μg
                Y=5296.1X+150.6     0.9999      0.0110.25
       甲苯        Y=4653.3X+763.1     0.9987      0.0110.07
      乙苯        Y=2274.9X+48.5      0.9997      0.0110.23
   对(间)二甲苯    Y=3465.4X+69.8      0.9997      0.0110.31
      苯乙烯       Y=1348.9X+107.3     0.9997      0.0111.03
     邻二甲苯      Y=2359.3X+108.5     0.9997      0.0110.78
2.4           准确度试验
利用本方法对国家标准物质研究中心制备的挥发性有机物标准气体进行分析。将测定值与标准示值进行比对,各组分的测定结果的相对误差均不大于6.6%,说明该法测定结果准确可靠。
 
                表2   准确度实验结果
          组分       标准值/μg    测定值/μg    相对误差/%
                 0.10         0.097          4.0
       甲苯         0.10         0.102          2.0
   对(间)二甲苯     0.19         0.180          6.1
     邻二甲苯       0.10         0.097          3.0
 
2.5           样品分析
   用本方法对5份实际空气样品进行了测定,测定结果列于表3。其中各样品中8种组分的含量相加便得到总挥发性有机物的含量,对于未识别峰,可按甲苯计算。由表3可知,5份空气样品中前3份均符合Ⅱ类民用建筑工程室内环境国家标准(0.6mg/m3)的要求,第4、5份则超标。
 
               表3   空气样品分析结果 

评价
 


 

      样品   8种组分及未识别    标准状态下的    总挥发性有机化合       
       编号    组分的总含量/%      采样体积/L       物含量/mg/m3
 


 

      1      1.58          5           0.31        达标
      2      1.37          4.8         0.28        达标
      3      2.09          4.3         0.48        达标
      4      3.13          4.8         0.65        超标
      5      3.43          5           0.68        超标
 
2.6           应用Tenax吸附管的注意事项
   因为不同厂家生产的吸附剂,其吸附、解吸、空白、寿命等性能均存在明显差异。所以,应用于绘制标准曲线的标准吸附管和采样吸附管必须采用同一生产厂家的同一规格的产品。此外,重复使用的吸附管应有足够长的活化时间和活化温度。为保证测试的低空白值,活化后的吸附管应抽检其热解吸空白值。若空白值过高,则应适当延长活化时间。采集样品后的吸附管两端密封后,应储存在密封的容器内,并应尽快分析。
    3   结论

   采用热解吸直接二次进样气相色谱法分析室内空气中的总挥发性有机物,使样品经过从吸附解吸再吸附再解吸这一看似复杂的过程,在密封的环境下,样品得到了进一步的浓缩并快速解吸进入色谱,因而具有较高的灵敏度、准确度和精密度。上这一技术已得到了广泛的应用,而国产TJ-100型二次热解析仪完满足室内空气中的总挥发性有机物检测的要求,同时也适应了新的国家标准的要求,并具有良好的性价比。(色谱仪器网

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