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改性沥青中橡胶含量的液相色谱测定法
发布时间:2013-04-22   点击次数:1518次

        橡胶可以提高沥青的软化点,降低针入度,提高延度,降低断裂度,还可以增加路面弹性和路面
的抗疲劳寿命通过橡胶的加入,使沥青的感温性得到很大改善,同时还能降低噪音。但橡胶价格较高,加入橡胶量太大,道路成本太高,加入量较小时,橡胶颗粒被沥青介质包围,起不到上述作用。橡胶改性沥青中橡胶的质量分数一般为 3%-10%,但橡胶添加量的监控测定十分困难因为沥青本底太高,使用一般仪器分析时干扰太大,结果的可靠性低红外光谱法是目前使用较多的方法,但由于受操作条件的影响,对橡胶含量的测定误差一般在5%以上,且受压片等操作的影响,其重复性难以保证
       本文根据橡胶和沥青相对分子质量的巨大差异( 橡胶15000-20000,沥青3000 ) , 采用凝胶色谱法准确测定沥青中的橡胶含量该方法简便,可靠,测定误差小,且重复性好,对高速公路施工中偷工减料行为的监控提供了测试依据,也可作为复杂样品中高分子组分测试的参考类似工作,目前国内外尚未见报道 。                                                       

         色谱柱填料孔径对分离度和峰形有一定的影响,通常孔径直径须大于分子直径的 倍才不会对分析造成影响由于橡胶和沥青相对分子质量的巨大差异( 橡胶15000-20000 ,沥青3000 左右) , 本文选择10 孔径的凝胶色谱柱选用体积比为 的四氢呋喃正己烷和乙腈为流动相四氢呋喃对样品的溶解好,但丁苯橡胶在四氢呋喃中的保留值较短,当只选用四氢呋喃为流动相时,难于与基质沥青分离,而且四氢呋喃在左右有吸收,对样品测试不利; 乙腈对样品的溶解能力差,它作流动相时样品组分保留值加大,流动相本底低,灵敏度高; 正己烷溶解丁苯橡胶的能力也差,但能使流动相紫外吸收降低调整流动相极性乙腈正己烷紫外吸收均小,单独使用均可使流动相本底降低,但极性不合适,只有将其按一定比例混合才可调整到适于分离的极性当以上质的体积比为 时,分离效果当该比例发生变化时,丁苯橡胶被分离成许多组分而很难测定 其分离效果如图 所示
       一般凝胶色谱选择差示折光检测器,对沥青和丁苯橡胶具有同等强度的响应且检测灵敏度低丁
苯橡胶由于其特殊结构在紫外的吸收比较强,但橡胶在沥青中的含量低,需要灵敏度高的检测器,因此
选择紫外检测器。

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